1– هدف
هدف از تدوين اين استاندارد تعيين روشهاي اندازهگيري نمك ( برحسب كلرورسديم ) در خوراك دام و طيور ميباشد .
2– دامنه كاربرد
اين استاندارد مورد اندازهگيري ميزان نمك در خوراك دام و طيور كاربرد دارد .
3– روش كار
ميزان نمك موجود در خوراك دام و طيور را ميتوان از طريق روشهاي ارائه شده در ذيل اندازهگيري نمود :
3–1– روش الف
3–1–1– مواد و معرفهاي مورد نياز
3–1–1–1– اسيد نيتريك غليظ با وزن مخصوص 1/42
3–1–1–2– محلول سولفات فريك :
60 گرم از سولفات فريك Fe2(SO4)3 را در يك ليتر آب حل نماييد .
3–1–1–3– محلول هيدروكسيد آمونيم
يك حجم از هيدروكسيد آمونيم را با 12 حجم آب مخلوط نماييد .
3–1–1–4– معرف سولفات فريك
يك محلول 25 درصد ( وزن به حجم ) سولفات فريك تهيه نموده و آن را صاف كنيد .
3–1–1–5– محلول نيترات نقره نرمال
3–1–1–6– محلول تيوسيانات پتاسيم نرمال
3–1–2– روش آزمون
يك گرم از نمونه آسياب شده را وزن كرده و در يك بالن ژوژه 250 ميلي ليتري منتقل نماييد و 50 ميلي ليتر محلول سولفات فريك به آن اضافه كرده بالن را به آرامي تكان دهيد سپس 100 ميلي ليتر محلول هيدروكسيد آمونيم به آن افزوده و به حجم برسانيد . بالن را تكان داده تا كاملا مخلوط شود و بگذاريد 10 دقيقه بماند . سپس آن را بر روي كاغذ صافي واتمن شماره 41 و يا معادل آن صاف نماييد .
25 ميلي ليتر از محلول صاف شده را در يك بشر 250 ميلي ليتري وارد كرده و 10 ميلي ليتر اسيد نيتريك غليظ و 10 ميلي ليتر معرف سولفات فريك به آن اضافه كرده و سپس حجم معيني از نيترات نقره نرمال نيز به محلول علاوه نماييد . مخلوط را حرارت داده تا بجوشد سپس آن را تا رسيدن به درجه حرارت آزمايشگاه خنك كرده و بگذاريد رسوب ته نشين شود . آنگاه مازاد نيترات نقره را با محلول تيوسيانات پتاسيم نرمال تيتر نماييد تا جايي كه رنگ قرمز مايل به قهوهاي ايجاد شده حدود 15 ثانيه ثابت بماند .
3–1–3– محاسبه
ميزان نمك بر حسب كلرورسديم طبق فرمول زير بدست ميآيد .
= درصد نمك
كه در فرمول فوق :
A = حجم محلول نيترات نقره بكار برده شده در آزمايش بر حسب ميلي ليتر
N1 = نرماليته محلول نيترات نقره
B = حجم محلول تيوسيانات پتاسيم مصرف شده بر حسب ميلي ليتر
N2 = نرماليته محلول تيوسيانات پتاسيم
W = وزن نمونه مورد آزمايش بر حسب گرم
3–2– روش ب
3–2–1– مواد و محلولهاي مورد نياز
3–2–1–1– محلول نيترات نقره نرمال
3–2–1–2– محلول تيوسيانات آمونيم نرمال
3–2–1–3– محلول اشباع شده سولفات مضاعف آمونيم فريك FENH4(SO4)2
3–2–1–4– محلول اشباع شده پرمنگنات پتاسيم
3–2–1–5– اسيد نيتريك غليظ با وزن مخصوص 1/42
3–2–2– روش آزمون
در حدود 2 گرم از نمونه را دقيقأ وزن كرده و در يك ارلن 250 ميلي ليتري قرار دهيد و به آن 25 ميلي ليتر از محلول نيترات نقره نرمال و سپس 25 ميلي ليتر اسيد نيتريك اضافه كرده و مخلوط را حرارات داده تا بجوشد .
در موقع جوشيدن 10 ميلي ليتر پرمنگنات اشباع شده به آن اضافه كنيد و بگذاريد بجوشد ) تقريبأ 15 دقيقه ) تا بيرنگ شود . سپس آن را خنك كرده و 100 ميلي ليتر آب و 5 ميلي ليتر معرف سولفات آمونيم فريك به آن افزوده و سپس آن را با محلول تيوسيانات آمونيم نرمال تا ايجاد رنگ قرمز قهوهاي تيتر نماييد . بطوري كه رنگ قرمز ايحاد شده تا 15 ثانيه پايدار بماند
يك ميلي ليتر محلول نيترات نقره نرمال معادل است 0/00585 گرم كلرور سديم .